何谓萃取?

萃取（extraction）是利用物质在不同溶剂中溶解度的差异，将混合物中的某一特定成分转移到另一溶剂中，达到分离的目的。

一般最常用的操作方式是使用分液漏斗（separatory funnel）进行液相萃取。

液相萃取是加入一种与试样溶液不能互溶或仅微量互溶的溶剂或液态试剂，在分液漏斗中充分混合，利用这特定成分在两种溶剂中的溶解度不同，将此成分萃取到溶解度较大的溶剂内，而从混合物中分开。

通常一次萃取并无法完全将物质萃取完全，因此採用少量溶剂进行多次萃取，这比以大量溶剂萃取一次效率高得多。另外，也可利用萃取溶剂与被萃取物发生化学反应进行萃取。

什麽是固相萃取(SPE)?

固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种萃取技术，于分析实验室使用固相萃取来浓缩和纯化要分析的样品，可将溶解或悬浮在液体混合物中的化合物，根据其物理和化学特性与混合物中的其他化合物分开。为样品前处理技术。中华民国93年6月21日行政院环境保护署环署检字第0930043773号令订定固相萃取方法，係以固相萃取材质，萃取水溶液样品中有机待测物的方法。该方法中陈述对样品中各种不同类别有机物的萃取条件；其中包括以萃取膜材质萃取八种类别的化合物，以及使用管柱萃取材质萃取一种类别化合物的方法。样品量取一定体积后，即进行萃取膜或管柱萃取，但有部份类别化合物必须在样品萃取前，将其 pH 调至特定值，再进行萃取膜萃取。萃取后，待测物再以适当的溶剂流洗出来，收集至接收容器中，以无水硫酸钠去除水分。如有必要，再加以浓缩，对特定的分析，浓缩后的萃取液可将萃取溶剂置换成另一种溶剂，以便进行后续的淨化步骤，或待测物定量分析。

固相萃取方法适用范围

固相萃取(SPE)可用于从各种基质中分离出目标分析物，包括尿液，血液，水，饮料，土壤和动物组织。利用待测物在固相吸附剂与液相溶剂间的分配差，达到快速分离待测物的结果。

◆ 适用于水溶液的样品，包括：废液、地下水及事业废弃物毒性特性溶出 (简称 TCLP) 萃出液。不同的待测物依化合物类别区分，有特定的萃取步骤及不同类型的固相萃取 (SPE) 材质。目前为止，已验证过之不同类别化合物如下所列。并同时列出用以评估的萃取材质及具有相关验证绩效数据之检测方法。※检测方法以行政院环境保护署环署最新公告方法为主。

◆ 亦可适用于其他半挥发性或可萃取出的有机化合物，其他待测物或其他固相萃取材质，只要分析员提出适当的方法绩效数据 ( 如回收率在 70 ～130 ％间或符合计画特定回收率要求等) ，亦可适用。需用真实样品基质添加样品，以获得方法绩效的数据，不可以仅用不含有机物的试剂水作为基质。

◆ 本方法亦提供萃取液浓缩及溶剂置换的步骤。

步骤

大部份有机待测物固相萃取步骤都非常相近，故文中所述的样品前处理步骤、样品pH的调整、萃取液的浓缩可适用于所有的待测物、至于萃取膜的清洗及活化，样品萃取及流洗则将因待测物类别而有所差异。

(一) 样品前处理类

似常用的其他萃取方法，如：分液漏斗或液－液相连续萃取法所使用的样品量。当待测物浓度过高或灵敏度为非主要考虑时，可採用较少量的样品量。但样品必须以适当大小的容器收集。在样品前处理时，水溶液样品有几点事项必须加以考虑。

(二) 调整 pH

以大范围 pH 试纸测试样品的 pH 值，必要时将 pH 调整至合适范围。如必须调整 pH 值，应在原始样品瓶中进行，以确保待测物不会在沉淀物或胶凝物上流失，所有 pH 调整都应在拟似标准品及基质添加标准品添加完成之后进行，以确保它们与目标待测物受到 pH值影响之程度相同。

(三) 组装萃取装置

採用直径 47mm 或直径 90mm 萃取膜，组装多孔抽气萃取膜萃取装置。针对单一萃取，每一标准过滤装置使用一过滤瓶，不同类别化合物通常所适用不同的固相萃取膜材质。

(四) 清洗萃取装置

萃取膜使用前，必须以不同溶剂分别经过两次清洗的步骤。在使用萃取装置前，清洗步骤依待测物的类别及样品基质而异。

(五) 萃取膜活化

由于萃取膜的材质为疏水性，除非在样品萃取前，以亲水性溶剂将 萃取膜预湿过，否则水溶液样品将会无法通过，此一步骤称为活化 。所使用的溶剂取决于待测物，下为各特定待测物类别建议使用的活化溶剂体积及活化步骤。

(六) 硝基芳香族及硝基胺类的萃取管柱步骤

待检测硝基芳香族及硝基胺类的水溶液样品亦可用下述的固相萃取 管柱方式萃取。

(七) 以固相萃取膜萃取样品

1.将样品倒入样品贮存槽，以全速真空抽气速率儘速将样品过滤 ( 至少 10 分钟) ，儘可能将已量测过体积的水溶液样品移转至样品槽。

2.待样品全部经过固相萃取膜后，维持真空抽气 3 分钟，以使萃取膜乾燥，方法空白样品及基质添加样品均以和样品相同的方式处理。

(八) 自萃取膜流洗待测物

流洗液的选取，对固相萃取的成败有重大的影响，对不同类别化合物的流洗溶剂及流洗步骤有所不同。

(九) 自萃取管柱流洗硝基芳香族及硝基胺类

当试剂水自管柱流出后，在管柱下放置一收集管，从管柱上端加入 5mL 的乙口并让其自然由管柱流出，以收集管收集溶剂，量测自管柱回收的乙口体积。

(十) K-D 浓缩

为了符合灵敏度的需求，样品萃取液必须以 K-D 浓缩或吹氮浓缩方式将样品浓缩至检测方法或特定目的所要求的最终体积。

(十一) 如果需进一步浓缩．可採用小型冷凝管方式或吹氮浓缩方式

(十二) 萃取液至此，即可进行淨化步骤，或以适当的分析方法检测其中 的待测物，如萃取液并非立即要进行下一步的处理，则必须将浓缩管密封，贮存在冰箱内，如果储存时间超过两天以上，必须将萃取液移转至铁氟龙内衬的螺旋瓶盖样品瓶内，并予适当标示。

固相萃取(SPE)的优点

固相萃取(SPE)不仅较传统液液萃取提供更好的回收率，而且更快速、溶剂使用量少，目前广泛应用于各式实验研究中。搭配适当的负压可加快流速，提升分析品质与效率。

固相萃取(SPE)可藉由适当的负压加快流速，且可由调整真空度而控制流速，避免反应不完全的情况。萃取流程一般以化学溶剂进行，因此推荐搭配耐腐蚀真空帮浦，减缓化学蒸气对帮浦的侵蚀。

常见应用

医药产业，如药物化合物及代谢物研究

环境分析，如水中重金属的萃取

食品安全检测，如蔬果农药、肉品抗生素分析

产品推荐

Rocker300C	Rokcer400C	Chemker300